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氣相色譜分析技術(shù)|色譜儀的試驗(yàn)方法及判斷標(biāo)準(zhǔn)
發(fā)布日期：2020-05-12 點(diǎn)擊：1265次
氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、 極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對(duì)分離的各組分進(jìn)行定性、 定量分析。
色譜分析儀以氣體作為流動(dòng)相（載氣），當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或 毛細(xì)管柱，由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由 接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)，Zui后將轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)送 至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析，從而得到各組份的分析結(jié)果。
試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和判斷結(jié)論的正確性都取決所取樣品的代表性。沒(méi)有代表性的抽樣不僅造成人力、物力和時(shí)間上的浪費(fèi)，還會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論造成更大的損失。對(duì)于取樣有特殊要求的油樣，如油中氣體氣譜分析、油中微水、油中糠醛、油中金屬分析和油的顆粒污染度（或清潔度）等油樣的取樣工作，從取樣方法到取樣容器以及保存方式和時(shí)間都有其不同的要求?，F(xiàn)僅列出油中氣體色譜分析的取樣注意事項(xiàng)：
(1)油中氣體色譜分析的采取油樣，必須用氣密性好、清潔干燥的100mL醫(yī)用注射器，按密封方式取樣。取樣后油中不得有氣泡。
(2)取樣前必須排盡管道死角內(nèi)積存的油，通常應(yīng)排放2~3L后取樣。當(dāng)管道粗而長(zhǎng)時(shí)，則至少應(yīng)按其體積的兩倍排放。
(3)取樣用的連接管必須專用，不準(zhǔn)使用乙炔火焊的橡皮管作為取樣時(shí)的連接管。
(4)取樣后應(yīng)保持注射器芯子的清潔，以防卡澀。
(5)從取樣到分析樣品應(yīng)避光并應(yīng)及時(shí)送樣確保能在4天內(nèi)完成。
(1)測(cè)試了氣體濃度很高的油樣后，應(yīng)仔細(xì)清洗脫氣容器，以防止交叉污染。
(2)更換標(biāo)氣時(shí)，應(yīng)在指定的管理人員處備案，對(duì)使用計(jì)算機(jī)編程計(jì)算的，應(yīng)及時(shí)重
新輸入標(biāo)氣濃度，防止計(jì)算錯(cuò)誤。
(3)對(duì)超標(biāo)的油樣均應(yīng)復(fù)查。
(4)提出的結(jié)論應(yīng)該是說(shuō)明性的和建議性的，不能使用指令性的結(jié)論。
(1)在管理中應(yīng)規(guī)定，檢修時(shí)帶油電焊的設(shè)備應(yīng)記入值班記錄，以便查證。
(2)檢修時(shí)在變壓器內(nèi)使用過(guò)1211滅火劑或曾使用其他鹵化物時(shí)，應(yīng)作好記錄。
(3)注意氣體的其他來(lái)源。除了油中的水與鐵作用會(huì)產(chǎn)生氫以外，還有不銹鋼元件可能釋放吸附的氫，設(shè)備中的某些漆類(lèi)也可能產(chǎn)生氫氣，在分析判斷時(shí)均應(yīng)估計(jì)到。此外，還應(yīng)考慮有載詞壓器的切換開(kāi)關(guān)油箱向變壓器主油箱的滲漏，以及強(qiáng)油循環(huán)的變壓器因電動(dòng)機(jī)引起的氣體含量異常等情況。
(4)在特征氣體的含量正常時(shí)，有時(shí)因空氣的漏入或呼吸通道堵塞而引起氣體繼電器動(dòng)作，應(yīng)檢查O2含量的變化并作具體分析。
應(yīng)記住用五種氣體的三比值法來(lái)判斷故障，是傳統(tǒng)意義上的故障概念，而廣義的故障或異常，如空氣的漏入等非正常情況都應(yīng)在判斷的考慮之中。
