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SF2010D變壓器油色譜分析儀

發(fā)布日期：2020-06-03　點(diǎn)擊：4282次

湖北四方國(guó)瑞電力控股有限公司.位于國(guó)家級(jí)高新技術(shù)開發(fā)區(qū)四方國(guó)瑞電力工業(yè)園內(nèi)，是一家專業(yè)從事電力電氣檢測(cè)（測(cè)量）設(shè)備、儀器儀表、電力自動(dòng)化系統(tǒng)的研發(fā)、生產(chǎn)與銷售的資深品牌科技企業(yè)。

第一章   概    述

    非常感謝你們選購變壓器油色譜儀,使用前請(qǐng)認(rèn)真閱讀本技術(shù)手冊(cè)!
    采用了中文大屏幕LCD顯示器的新型氣相色譜儀。該儀器吸收了國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品的先進(jìn)技術(shù)，通過鍵盤設(shè)定各種參數(shù)，機(jī)內(nèi)具有掉電保護(hù)、超溫保護(hù)、“0℃” 保護(hù)、斷氣保護(hù)、電子自動(dòng)點(diǎn)火等功能。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡(jiǎn)潔合理的結(jié)構(gòu)、簡(jiǎn)單方便的操作、擴(kuò)展能力及強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，具有獨(dú)特的柱室跟蹤升溫功能。其配置為雙氫焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)池（TCD）檢測(cè)器，及甲烷轉(zhuǎn)化爐。
     該產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于石油、電力、煤炭、化工、高等院校、科研等部門。
一、儀器正常工作條件：
   1、環(huán)境溫度：0～30℃。
   2、相對(duì)濕度：低于85％。
   3、周圍無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，無腐蝕性氣體。
   4、安置工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固，不得有強(qiáng)烈振動(dòng)。
   5、供電電源：交流220V±10％，50Hz±0.5Hz。
   6、電源消耗功率：約2KW
二、技術(shù)性能：
   1、溫度控制：
    (1)色譜柱室溫度：
      ?控溫范圍：室溫加5℃～420℃（設(shè)定溫度增量1℃）
      ?控溫精度： ±0.1℃
                  
      ?指示溫度與設(shè)定溫度之間偏差不大于0.2℃
      ?實(shí)際溫度與指示溫度之間偏差不大于2%
      ?最大加熱功率1500W
      ?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻


   (2)氫焰檢測(cè)室溫度：
      ?控溫精度：±0.1℃
       .控溫范圍：室溫加5℃～420℃
      ?采用臥式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
      ?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
    (3)熱導(dǎo)池檢測(cè)器溫度：
      ?控溫精度：±0.1℃
       .控溫范圍：室溫加5℃～420℃
      ?采用立式圓形加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
      ?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
    (4)轉(zhuǎn)化爐溫度：
      ?控溫精度：±0.1℃
       .控溫范圍：室溫加5℃～420 ℃    
      ?采用臥式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
      ?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
   2、熱導(dǎo)池檢測(cè)器
      (1)靈敏度：S≥5000mv?ml/mg（苯，H2）
      (2)噪  音：≤0.02mv
      (3)漂  移：≤0.1mv/h
      (4)內(nèi)置前置放大
      (5)半擴(kuò)散型、100Ω四臂錸鎢絲
      (6)恒流源供電方式
   3、氫火焰離子化檢測(cè)器
      (1)檢測(cè)限M≤2×10-11g/s (苯/二硫化碳)
      (2)噪   音：≤5×10-13A
      (3)漂   移：≤5×10-12A/30min
      (4)全收集極型、剛玉噴嘴
      (5)鉑金點(diǎn)火絲
   4、儀器尺寸及重量
      (1) 主機(jī)尺寸：610（寬）× 460（高）× 470（深）
      (2) 重    量：約60kg
三、儀器可選外圍設(shè)備及附件：
   1、記錄器：
      專用色譜數(shù)據(jù)工作站（需配微機(jī)）
   2、氣  源:
      (1)氮?dú)怃撈考皽p壓器（99.99%以上純度氮?dú)猓?；氫氣鋼瓶及減壓器（99.9%以上純度氫氣），或氫氣發(fā)生器；空氣鋼瓶及減壓器（干燥無油），或空氣發(fā)生器。
四、安裝前的準(zhǔn)備工作：
   1、安裝前的準(zhǔn)備
   (1)工作室與工作臺(tái)。工作室周圍不應(yīng)有易燃、易爆的氣體以及強(qiáng)大的電磁場(chǎng)和電
火花干擾，保持室內(nèi)空氣干燥并通風(fēng)良好。工作臺(tái)面應(yīng)水平、穩(wěn)固，不得有強(qiáng)烈振動(dòng)。
   (2)電源。儀器用220V，50HZ交流電源，電源的輸入線路的承受功率應(yīng)大于2KW，
電源電壓應(yīng)穩(wěn)定，否則應(yīng)加3KW以上的調(diào)壓器，電源接線盒應(yīng)接觸可靠。
   (3)地線。為保證儀器性能及人身安全，儀器必須和大地可靠相連。埋設(shè)地線建
議用銅網(wǎng)或銅板埋入一米深以下的濕土中，不允許用電源中線代替地線，不允許接
在自來水管或暖氣片上。
   (4)氣源與氣路管道:本儀器對(duì)三種氣源所需壓力：氮?dú)?.4Mpa，氫氣0.25MPa，
空氣0.3MPa，須使用高純惰性氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶，應(yīng)先熟悉高壓鋼瓶
的資料，再動(dòng)手操作，氣瓶應(yīng)放置牢靠。
   2、開箱檢查，按裝箱單清點(diǎn)儀器及附件。
第二章 整機(jī)結(jié)構(gòu)及安裝


 一、 整機(jī)結(jié)構(gòu)：
     變壓器油色譜儀是由主機(jī)、專用色譜數(shù)據(jù)工作站）、氣源（發(fā)生器或鋼瓶氣）組成（附下圖）。
 
  1、主機(jī)結(jié)構(gòu)
     主機(jī)由三部分組成：左邊為氣路控制單元，中間為主機(jī)、柱室、檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化
爐部分，右邊為微機(jī)溫控制單元（附下圖）。
                


    (1)氣路部分：載氣由穩(wěn)流閥調(diào)節(jié)，壓力表顯示穩(wěn)流閥出口壓力，穩(wěn)流閥前均有
穩(wěn)壓閥，穩(wěn)壓閥出廠前已定值，用戶不用調(diào)節(jié)。氫氣，空氣均由穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)，采用了氣阻器及壓力表顯示方式。（附下圖）。
     


    (2)柱室：大容積柱室可方便安裝不銹鋼填充柱。由大口徑扇葉，電爐絲，鉑熱電阻，不銹鋼室體組成。采用了耐高溫低噪音電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)震動(dòng)小。
    (3)檢測(cè)器布局：本儀器柱室、氫焰檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器及轉(zhuǎn)化爐均獨(dú)立控溫，
柱室正上方為進(jìn)樣口，左邊為熱導(dǎo)檢測(cè)器，右邊為氫焰檢測(cè)器，氫焰檢測(cè)器后面為轉(zhuǎn)
化爐。
二、整機(jī)安裝：
    1、用萬用表電阻檔測(cè)量?jī)x器的絕緣，即測(cè)量主機(jī)電源插頭對(duì)機(jī)殼絕緣都要大于
20MΩ。
    2、氣路安裝：將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器，用附件箱的氣路管，連接在儀器進(jìn)氣接頭上，連接后將接頭用肥皂水嚴(yán)格試漏，確保不漏氣，再進(jìn)行下一步操作。使用氫氣時(shí)一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序！)
    3、連接地線：主機(jī)接地端、電腦主機(jī)的金屬部分連接在一起，然后與大地線牢固相連，應(yīng)確保接地良好。
    4、需要安裝凈化器（選購）時(shí)，將活化好的5A分子篩裝入凈化器，連接之前應(yīng)嚴(yán)格試漏。使用時(shí)應(yīng)先通一下氣流，將5A分子篩的粉末吹出，防止進(jìn)入氣路損壞閥件。若發(fā)現(xiàn)兩頭堵塞不住，應(yīng)重新堵好。使用一段時(shí)間，應(yīng)將分子篩倒出，放在干凈的馬夫爐內(nèi)，在420℃溫度下活化24小時(shí)，然后冷卻到室溫時(shí)，迅速裝入凈化器，兩頭堵好再使用。
第三章  微機(jī)控制系統(tǒng)及鍵盤操作
     變壓器油色譜儀的微機(jī)控制系統(tǒng)采用高集成電路結(jié)構(gòu)，一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、單片機(jī)系統(tǒng)。到各執(zhí)行部件用排線連接，有利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、安裝及檢修。系統(tǒng)采用了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù)，因而性能穩(wěn)定可靠，抗干擾性能極好。      
     微機(jī)控制器對(duì)色譜柱室、氫焰、熱導(dǎo)及轉(zhuǎn)化爐熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度進(jìn)行高精度控制。實(shí)現(xiàn)了斷氣、超溫、“0℃”保護(hù)并顯示故障原因；實(shí)現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度和熱導(dǎo)控制器的橋電流設(shè)定；實(shí)現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶；實(shí)現(xiàn)了柱室跟蹤升溫功能。具有電子調(diào)零功能。真正實(shí)現(xiàn)了微機(jī)智能化。
一、面板與鍵盤
            
                          
二、鍵盤顯示介紹
1、功能鍵：
顯  示
鍵，用于顯示柱室、氫焰、熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化四點(diǎn)實(shí)時(shí)溫度。當(dāng)微機(jī)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)，再按此鍵中文顯示故障原因。
參  數(shù)
鍵，用于設(shè)定溫度、檢測(cè)及時(shí)間參數(shù)。按該鍵一次用于設(shè)定溫度參數(shù)，
再按一次用于設(shè)定檢測(cè)參數(shù)，再按一次用于設(shè)定時(shí)間參數(shù)。如此循環(huán)設(shè)
           定各參數(shù)。
運(yùn)  行
鍵，用于啟動(dòng)加熱，并顯示四點(diǎn)溫度，用于恒溫操作。按此鍵或在控溫
狀態(tài)下檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)，切斷加熱繼電器，關(guān)閉熱導(dǎo)
           橋電流，報(bào)警燈亮，蜂鳴器報(bào)警提示并顯示故障原因。當(dāng)故障原因排除
           后加熱繼電器自動(dòng)恢復(fù)接通。
停  止
鍵，用于停止加熱，同時(shí)關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流，并停止分析時(shí)間程序。


橋  流
鍵，在正常狀態(tài)下用于打開熱導(dǎo)橋電流。按此鍵出現(xiàn)如圖顯示，當(dāng)確定
要加橋流時(shí)再按此鍵一次即可。當(dāng)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)不
           能接通熱導(dǎo)橋電流，蜂鳴器報(bào)警提示，顯示故障原因。再按此鍵一次斷
           開熱導(dǎo)橋電流。
XXXmA橋流確定要加嗎？

點(diǎn)  火
鍵，用于氫焰檢測(cè)器手動(dòng)點(diǎn)火。在氫焰檢測(cè)器溫度到達(dá)設(shè)定溫度值之后10分鐘儀器自動(dòng)點(diǎn)火一次。


分  析
鍵，用于啟動(dòng)分析時(shí)間程序。按此鍵一次啟動(dòng)分析時(shí)間程序。再按一次停止分析時(shí)間程序 
調(diào)零1
鍵，此鍵與數(shù)字鍵1、2配合用于調(diào)整氫焰檢測(cè)器1的放大器信號(hào)輸出基
線位置，使基線在0-10mV范圍之間。
調(diào)零2
鍵，此鍵與數(shù)字鍵1、2配合用于調(diào)整氫焰檢測(cè)器2的放大器信號(hào)輸出基
線位置，使基線在0-10mV范圍之間。
調(diào)零3
鍵，此鍵與數(shù)字鍵1、2配合用于調(diào)整熱導(dǎo)檢測(cè)器的信號(hào)輸出基線位置，
使基線在0-10mV范圍之間。
2、數(shù)字鍵：
    “0～9”共十個(gè)數(shù)字鍵，用于設(shè)置溫度、檢測(cè)、時(shí)間等參數(shù)。
3、儀器面板上共有5個(gè)指示燈，各指示燈意義：
    加熱燈：此燈亮表示處于加熱運(yùn)行狀態(tài)。
    恒溫?zé)簦寒?dāng)已設(shè)定每路實(shí)時(shí)溫度，均處于相應(yīng)設(shè)定溫度的±0.5℃以內(nèi)時(shí)，恒燈
            亮。（當(dāng)某一路設(shè)定溫度為0℃時(shí)，認(rèn)為該路已恒溫）。
    報(bào)警燈：當(dāng)任一路實(shí)際溫度超過相應(yīng)設(shè)定溫度（設(shè)定不為0℃）15℃以上或載氣
            壓力太低等故障時(shí)切斷加熱電源停止加熱，報(bào)警燈亮并蜂鳴器報(bào)警提
            示，顯示器同時(shí)顯示故障原因。
    橋流燈：此燈亮表示熱導(dǎo)檢測(cè)器橋流已打開。
    分析燈：此燈亮表示儀器處于分析階段。
三、開機(jī)
     變壓器油色譜儀各室溫度參數(shù)、檢測(cè)器參數(shù)均由鍵盤設(shè)定，漢字和數(shù)字顯示，各參數(shù)具有記憶功能。打開電源總開關(guān)，儀器顯示器循環(huán)顯示：
 


      表示自檢完成， 微機(jī)工作正常，可以進(jìn)行鍵盤操作。
四、鍵盤操作：
1、溫度參數(shù)設(shè)定：


按 參  數(shù) 顯示：




              
此后可按數(shù)字鍵設(shè)定各點(diǎn)溫度：如柱室設(shè)定95℃。則按 0 9 5 鍵。
按送數(shù)鍵光標(biāo)分別移到氫焰、熱導(dǎo)及轉(zhuǎn)化上，設(shè)定各參數(shù)。


2、檢測(cè)參數(shù)設(shè)定：
再按 參  數(shù) 顯示：




              
    靈敏度Ⅰ、靈敏度Ⅱ?yàn)闅溲骒`敏度檔，僅可設(shè)置為3或4。點(diǎn)火時(shí)間最大設(shè)置9
秒，1秒為增量。熱導(dǎo)橋流最大設(shè)置為120mA，1mA為增量。
    點(diǎn)火時(shí)間設(shè)置用于控制氫焰點(diǎn)火絲加電流的時(shí)間，利于氫焰檢測(cè)器點(diǎn)火，在點(diǎn)火
可靠的前提下，盡量把時(shí)間設(shè)置短些，這樣有利于延長(zhǎng)點(diǎn)火絲壽命。
3、時(shí)間參數(shù)設(shè)定：
再按 參  數(shù) 顯示：




              
    T1是信號(hào)Ⅱ的輸出為熱導(dǎo)信號(hào)的時(shí)間，單位秒。T2是信號(hào)Ⅱ的輸出為氫焰Ⅱ信
號(hào)時(shí)間，單位秒。時(shí)間參數(shù)不能設(shè)置為零！


4、恒溫操作：
    在設(shè)定完各點(diǎn)溫度值以后，按 運(yùn) 行 鍵即可(同時(shí)加熱燈亮)，各路都恒溫后，
恒溫?zé)袅?。?dāng)檢測(cè)到載氣沒有打開或載氣壓力太低時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，
并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下：
              
    當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過設(shè)定溫度的15℃以上時(shí)，報(bào)警燈
閃爍，蜂鳴器報(bào)警提示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下：
              
    當(dāng)檢測(cè)到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時(shí)，報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器報(bào)警提
示，并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下：
              
注意:
   ? 當(dāng)載氣沒有打開或載氣壓力太低時(shí)，或者儀器運(yùn)行期間出現(xiàn)斷氣時(shí)，或者五室
（柱室、氫焰檢測(cè)室、熱導(dǎo)檢測(cè)室、轉(zhuǎn)化爐室）溫度同時(shí)出現(xiàn)相同故障和不同故障時(shí)，此時(shí)報(bào)警燈閃爍，蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示，并切斷加熱電源，關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。顯示屏?xí)h(huán)顯示不同故障的原因。
  ? 柱室溫度采用了跟蹤升溫設(shè)計(jì)，即柱室升溫溫度由其它四室溫度而定。因此在氫焰檢測(cè)器，熱導(dǎo)檢測(cè)器、轉(zhuǎn)化室不要升溫時(shí)，一定要把該點(diǎn)的設(shè)定溫度設(shè)為0℃，否則柱室溫度升不到設(shè)定溫度！
  ? 在升溫過程中，有可能造成恒溫?zé)舳虝r(shí)點(diǎn)亮，只有各室溫度穩(wěn)定后，恒溫?zé)舨乓恢绷林趴梢赃M(jìn)行分析。
5、停止加熱：
    按停止鍵，停止加熱，所有指示燈熄滅，切斷熱導(dǎo)橋流，分析時(shí)間程序停止運(yùn)行，
但保留所有設(shè)定參數(shù)。
6、橋流操作：
按 橋 流 顯示：


                           
              
    在正常狀態(tài)下當(dāng)確定要加橋流時(shí)再按此鍵橋流指示燈即可點(diǎn)亮, 打開熱導(dǎo)橋電
流。當(dāng)檢測(cè)到載氣壓力太低或其它故障時(shí)不能接通熱導(dǎo)橋電流，蜂鳴器報(bào)警提示，顯
示故障原因。
    變壓器油色譜儀具有掉電參數(shù)保護(hù)功能，溫度參數(shù)、檢測(cè)器參數(shù)一旦確認(rèn)后，不受關(guān)機(jī)掉電影響，下次開機(jī)后，只須按運(yùn)行鍵即可。
第四章  熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)


    熱導(dǎo)池檢測(cè)器采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)，四臂100歐姆錸鎢絲，恒流源供電，內(nèi)置前置放大。
一、熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣路流程：


         →        →        →        →        →       →        →


二、使用注意事項(xiàng)：
   1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護(hù)功能，既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫，
熱導(dǎo)橋流也無法打開，即保護(hù)了色譜柱也保護(hù)了TCD的錸鎢絲不被燒壞（國(guó)內(nèi)首創(chuàng)）。
   2、載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì)，注意氣路凈化。
   3、使用前，應(yīng)先通載氣10～30分鐘，將管路的氣體趕去，防止錸鎢絲氧化。
   4、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測(cè)器，或有較大的氣體流沖擊。
   5、不允許有強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)。
   6、不能將TCD處于風(fēng)口處；TCD放空口應(yīng)用管道接到室外，出氣管應(yīng)注意固定，防止風(fēng)吹擺動(dòng)，影響基線。
   7、如果停機(jī)，應(yīng)先關(guān)電源，等到熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至80℃以下時(shí)，再關(guān)氣源，這有利于錸鎢絲使用壽命。
   8、在靈敏度足夠情況下，應(yīng)降低橋電流使用，這樣可提高儀器穩(wěn)定性，增加TCD
使用壽命。


   9、做完高溫分析后，需拆柱時(shí)，一定要等柱室溫度和熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降到80℃以下，方可卸下色譜柱，以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。
   10、TCD的氣體流速測(cè)量應(yīng)在檢測(cè)器的放空處，用皂泡流量計(jì)測(cè)量，一般氣體流速在50m1／min時(shí)，靈敏度較佳。
   11、使用不同載氣時(shí)，不同溫度下，橋電流允許值如下：
橋         溫
       流     度
載  氣         100℃
150℃ 200℃ 250℃ 300℃
氫  氣 200mA 175mA 150mA 100mA 75mA
氮  氣 125mA 100mA 75mA 50mA 25mA


三、使用方法：
  1、先通載氣：調(diào)節(jié)兩個(gè)載氣支路上穩(wěn)流閥，使熱導(dǎo)放空處流速一致。
  2、打開電源開關(guān)，選擇合適的橋流(見第三章)。
  3、設(shè)定柱室，及熱導(dǎo)溫度(見第三章)，啟動(dòng)加熱。
  4、待恒溫后(恒溫?zé)袅?，打開記錄儀（色譜工作站），將基線調(diào)至0.5mV處，待
基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。
  5、靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試
    測(cè)試條件：色譜柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS擔(dān)體，60－80目，柱
長(zhǎng)2米，不銹鋼柱；柱溫100℃，汽化100℃，熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃；橋流175mA，樣品
苯，進(jìn)樣量0.3ul。
①穩(wěn)定性：
   色譜工作站置于適當(dāng)量程，175mA橋流時(shí)，基線漂移≤0.15mv/h
②靈敏度：
           


      H?W1/2: 實(shí)測(cè)峰面積(mv?s)
      FC:  載氣流速(ml/min)
      W: 進(jìn)樣量(mg)
例如：色譜工作站測(cè)量面積為920mv?s，柱后流速50ml/min，進(jìn)樣0.3ul，苯比重0.88。
           








第五章 氫焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)


一、氫焰檢測(cè)器：
    有機(jī)物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子，用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通
過微電流放大器放大，即可得到相應(yīng)物質(zhì)的色譜圖。
二、氫焰檢測(cè)器的氣路流程：
         
三、使用注意事項(xiàng):
   1、填充柱操作時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。
   2、嚴(yán)格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2（99.99%以上）
   3、儀器必須良好接地。
   4、三種氣體流量需要定值，方法如下：
   (1)載氣：氮?dú)鉁p壓閥開至0.35MPa，把穩(wěn)流閥全打開，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示
 應(yīng)在0.25MPa， 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。
   (2)氫氣氣路：減壓閥開至0.25MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0～0.2MPa之
 間變化，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。
   (3)空氣氣路：減壓閥開至0.35MPa，調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0～0.2MPa之間變化，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。
   (4)載氣氣路在出廠時(shí)已調(diào)好，用戶一般不用動(dòng)。
   5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體，同時(shí)調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流
速從儀器所帶的壓力～流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9，H2流
速和空氣流速比值一般為1:10，靈敏度較佳，基流最少。流過噴嘴的總流速不應(yīng)超
過100m1/min。
   6、氫焰檢測(cè)器的溫度一般情況下要比柱室溫度高20℃～40℃，以防止樣品在檢測(cè)
器中冷凝。
   7、使用氫焰時(shí)，嚴(yán)禁色譜柱未接到FID的柱接頭上，而盲目打開氫氣，這樣會(huì)
造成爐堂充滿氫氣，一旦開機(jī)升溫就會(huì)引起爆炸！
四、使用方法：
1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥，將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。
   一般選用N2 25～60ml/min，H2：25～50ml/min，空氣：300～400ml/min。
2、打開電源開關(guān)，選擇合適靈敏度檔位，設(shè)置柱室，及氫焰檢測(cè)室溫度，啟
動(dòng)加熱。 (見第三章)。
3、待氫焰檢測(cè)器溫度達(dá)到其設(shè)定溫度并一段時(shí)間后自動(dòng)啟動(dòng)點(diǎn)火，也可任意時(shí)間手
動(dòng)點(diǎn)火，聽到輕輕的“啪”點(diǎn)火聲說明點(diǎn)著了。點(diǎn)火后，基線偏離，用儀器面板上的
電位器將基線調(diào)至0.5mV處，待基線穩(wěn)定后進(jìn)行分析。在氫焰檢測(cè)器實(shí)際溫度較低時(shí)
盡量不要點(diǎn)火，以免氫焰檢測(cè)器積水而產(chǎn)生噪音。
4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測(cè)試。
    例：色譜柱：5％SE－30，chromosorbw，Aw，DMCS擔(dān)體，60－80目，柱長(zhǎng)2米，
不銹鋼柱；樣品0.05％，苯/二硫化碳；柱溫80℃，汽化室120℃，F(xiàn)ID檢測(cè)室120
℃；載氣(N2)：30ml/min；H2：28m1/min，空氣：350ml/min；放大器靈敏度為3；進(jìn)
樣量0.3ul。
   ①穩(wěn)定性：
   在基線穩(wěn)定情況下，基線漂移≤5×10-12A/h     基線噪音：≤5×10-13A
   ②敏感度計(jì)算公式：


           




 實(shí)測(cè)噪音：N（mv），  苯的進(jìn)樣量：W（g）
 實(shí)測(cè)峰面積：H?W1/2峰高（mv）*苯的半峰寬（S）
 若實(shí)測(cè)峰面積：H?W1/2=280.89mv?s， 噪音：N=0.02mv。
 則：
         
第六章 故障及維修


一、氫火焰離子化檢測(cè)器故障及維修
  1、正?，F(xiàn)象：
    在未點(diǎn)火之前，放大器在最高靈敏度檔基線穩(wěn)定，可以用FID調(diào)零鍵將記錄儀指
針調(diào)至零處，點(diǎn)火后，若兩支氣路流速一致，柱老化一致，裝填一致，記錄儀指針有
偏離，偏離小于1mV，可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回，基線穩(wěn)定。進(jìn)樣后出峰。
  2、故障現(xiàn)象：         
  A、未點(diǎn)火前，放大器無法調(diào)零，可能原因：
    (1)放大器失調(diào)，應(yīng)維修放大器，最好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。
    (2)放大器輸入信號(hào)線絕緣不良或短路，可將FID檢測(cè)器上的高頻插頭卸下，測(cè)
量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
  B、點(diǎn)火后，記錄儀信號(hào)無法調(diào)零，可能原因：
    (1)空氣不純，可降低流量，若有好轉(zhuǎn)，說明空氣不純，應(yīng)嚴(yán)格純化空氣。
    (2) H2和N2不純。
    (3)色譜柱沒老化好，或色譜柱嚴(yán)重流失。
    (4)火焰燒到收集極，可降低載氣流速。
    (5)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。
  C、基線穩(wěn)定，但進(jìn)樣不出峰，或靈敏度顯著下降，可能原因：
    (1)靈敏度選擇太低。
    (2)進(jìn)樣器密封墊漏氣。
    (3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測(cè)器之間接頭漏氣。
    (4)注射針使用過久本身漏氣，或進(jìn)樣器溫度太低。
    (5)輸入信號(hào)線斷路或短路，或極化電壓沒加上。
  D、基線不穩(wěn)定，可能原因：
    (1)氣體不純，夾雜某些有機(jī)物。
    (2)離子室嚴(yán)重污染。
    (3)氫火焰太大。
    (4)離子室信號(hào)線接觸不良或極化電壓未加上。
    (5)放大器故障。
    (6)有嚴(yán)重漏氣的地方。
    (7)色譜柱被污染。
    (8)收集極和點(diǎn)火絲是否短路。
  E、拖尾峰現(xiàn)象：
    (1)玻璃內(nèi)襯管損壞。
(2)進(jìn)樣量過大。


二、熱導(dǎo)檢測(cè)器故障及維修
  1、熱導(dǎo)信號(hào)無法調(diào)零，可能原因：
    (1)熱導(dǎo)橋電流沒有打開。
    (2)熱導(dǎo)控制器故障，應(yīng)檢查控制線路，最好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
    (3)儀器嚴(yán)重漏氣，應(yīng)試漏。
    (4)四臂錸鎢絲元件嚴(yán)重不對(duì)稱，將熱導(dǎo)池檢測(cè)器和電氣部分的接插件拔下后
       測(cè)量四個(gè)臂阻值，相差應(yīng)小于0.5Ω。
    (5)熱導(dǎo)池錸鎢絲一臂與池體短路，可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。
    (6)熱導(dǎo)四臂錸鎢絲燒斷。
  2、基線穩(wěn)定，但進(jìn)樣不出峰或靈敏度顯著下降，可能原因：
    (1)熱導(dǎo)橋流選擇太小。
    (2) 進(jìn)樣器密封墊漏氣。
    (3) 進(jìn)樣器與色譜柱或柱后至檢測(cè)器接頭漏氣。
    (4)注射器本身漏氣，或進(jìn)樣器溫度太低。
    (5)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕。
    (6)數(shù)據(jù)處理器參數(shù)設(shè)置不合理。
  3、基線穩(wěn)定性變壞，可能原因：
    (1)熱導(dǎo)池控制線路故障，最好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
    (2)溫度控制不穩(wěn)，應(yīng)請(qǐng)生產(chǎn)廠維修
    (3)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗，最好請(qǐng)生產(chǎn)廠維修。
    (4)信號(hào)線接頭接觸不良。
    (5)漏氣
    (6)氣體不穩(wěn)定或氣體不純。
    (7)錸鎢絲元件嚴(yán)重腐蝕或氧化。
    (8)樣品或高沸物固定液流失，冷凝在放空口處造成堵塞。
    (9)橋電流過大，錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
    (10)載氣流量過大或不穩(wěn)。
  4、峰型變寬：
     (1)載氣流速太低。
    (2)柱溫太低。
    (3)檢測(cè)器溫度太低。
    (4)色譜柱固定相流失。
  5、拖尾峰現(xiàn)象：
    (1)玻璃襯管損壞。
    (2)進(jìn)樣量過大。
    (3)柱選擇錯(cuò)誤。
  6、熱導(dǎo)橋電流加不上，橋流燈不亮，蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示。
    (1)載氣沒有打開或運(yùn)行期間突然斷氣。
    (2)其中一室有鉑絲斷路超溫現(xiàn)象。
(3)其中一室有鉑絲短路實(shí)時(shí)顯示0℃現(xiàn)象。


三、進(jìn)樣不啟動(dòng)分析
  1、檢查儀器載氣正常否。
  2、檢查儀器加熱并恒溫否。
  3、檢查儀器在點(diǎn)火“狀態(tài)”否。
  4、檢查時(shí)間參數(shù)設(shè)置正常否。
  5、檢查儀器在分析狀態(tài)否。
 


1、1：交流輸入（ 220V ）
2、2：電    機(jī)（ 220V ）
3、3：柱室加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約28Ω）
4、4：氫焰加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約210Ω）
5、5：熱導(dǎo)加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約200Ω）
6、6：轉(zhuǎn)換加熱（關(guān)掉電源測(cè)量約200Ω）
A、A：柱室鉑絲（關(guān)掉電源測(cè)量，室溫下約108Ω）
B、B：氫焰鉑絲（關(guān)掉電源測(cè)量，室溫下約108Ω）
C、C：熱導(dǎo)鉑絲（關(guān)掉電源測(cè)量，室溫下約108Ω）
D、D：轉(zhuǎn)化鉑絲（關(guān)掉電源測(cè)量，室溫下約108Ω）
特別注意本執(zhí)行板上是交流220V強(qiáng)電，不是專業(yè)人員切勿亂動(dòng)！