技術(shù)天地
SF2010D變壓器油色譜分析儀
發(fā)布日期:2020-06-03 點擊:4351次
湖北四方國瑞電力控股有限公司.位于國家級高新技術(shù)開發(fā)區(qū)四方國瑞電力工業(yè)園內(nèi),是一家專業(yè)從事電力電氣檢測(測量)設(shè)備、儀器儀表、電力自動化系統(tǒng)的研發(fā)、生產(chǎn)與銷售的資深品牌科技企業(yè)。
第一章 概 述
非常感謝你們選購變壓器油色譜儀,使用前請認真閱讀本技術(shù)手冊!
采用了中文大屏幕LCD顯示器的新型氣相色譜儀。該儀器吸收了國內(nèi)外同類產(chǎn)品的先進技術(shù),通過鍵盤設(shè)定各種參數(shù),機內(nèi)具有掉電保護、超溫保護、“0℃” 保護、斷氣保護、電子自動點火等功能。具有穩(wěn)定可靠的性能、簡潔合理的結(jié)構(gòu)、簡單方便的操作、擴展能力及強等優(yōu)點,具有獨特的柱室跟蹤升溫功能。其配置為雙氫焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)池(TCD)檢測器,及甲烷轉(zhuǎn)化爐。
該產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于石油、電力、煤炭、化工、高等院校、科研等部門。
一、儀器正常工作條件:
1、環(huán)境溫度:0~30℃。
2、相對濕度:低于85%。
3、周圍無強電磁場干擾,無腐蝕性氣體。
4、安置工作臺應(yīng)穩(wěn)固,不得有強烈振動。
5、供電電源:交流220V±10%,50Hz±0.5Hz。
6、電源消耗功率:約2KW
二、技術(shù)性能:
1、溫度控制:
(1)色譜柱室溫度:
?控溫范圍:室溫加5℃~420℃(設(shè)定溫度增量1℃)
?控溫精度: ±0.1℃
?指示溫度與設(shè)定溫度之間偏差不大于0.2℃
?實際溫度與指示溫度之間偏差不大于2%
?最大加熱功率1500W
?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
(2)氫焰檢測室溫度:
?控溫精度:±0.1℃
.控溫范圍:室溫加5℃~420℃
?采用臥式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
(3)熱導(dǎo)池檢測器溫度:
?控溫精度:±0.1℃
.控溫范圍:室溫加5℃~420℃
?采用立式圓形加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
(4)轉(zhuǎn)化爐溫度:
?控溫精度:±0.1℃
.控溫范圍:室溫加5℃~420 ℃
?采用臥式加熱、兩只100W內(nèi)熱式不銹鋼加熱棒
?感溫元件采用PT100剛玉瓷鉑電阻
2、熱導(dǎo)池檢測器
(1)靈敏度:S≥5000mv?ml/mg(苯,H2)
(2)噪 音:≤0.02mv
(3)漂 移:≤0.1mv/h
(4)內(nèi)置前置放大
(5)半擴散型、100Ω四臂錸鎢絲
(6)恒流源供電方式
3、氫火焰離子化檢測器
(1)檢測限M≤2×10-11g/s (苯/二硫化碳)
(2)噪 音:≤5×10-13A
(3)漂 移:≤5×10-12A/30min
(4)全收集極型、剛玉噴嘴
(5)鉑金點火絲
4、儀器尺寸及重量
(1) 主機尺寸:610(寬)× 460(高)× 470(深)
(2) 重 量:約60kg
三、儀器可選外圍設(shè)備及附件:
1、記錄器:
專用色譜數(shù)據(jù)工作站(需配微機)
2、氣 源:
(1)氮氣鋼瓶及減壓器(99.99%以上純度氮氣);氫氣鋼瓶及減壓器(99.9%以上純度氫氣),或氫氣發(fā)生器;空氣鋼瓶及減壓器(干燥無油),或空氣發(fā)生器。
四、安裝前的準備工作:
1、安裝前的準備
(1)工作室與工作臺。工作室周圍不應(yīng)有易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電
火花干擾,保持室內(nèi)空氣干燥并通風(fēng)良好。工作臺面應(yīng)水平、穩(wěn)固,不得有強烈振動。
(2)電源。儀器用220V,50HZ交流電源,電源的輸入線路的承受功率應(yīng)大于2KW,
電源電壓應(yīng)穩(wěn)定,否則應(yīng)加3KW以上的調(diào)壓器,電源接線盒應(yīng)接觸可靠。
(3)地線。為保證儀器性能及人身安全,儀器必須和大地可靠相連。埋設(shè)地線建
議用銅網(wǎng)或銅板埋入一米深以下的濕土中,不允許用電源中線代替地線,不允許接
在自來水管或暖氣片上。
(4)氣源與氣路管道:本儀器對三種氣源所需壓力:氮氣0.4Mpa,氫氣0.25MPa,
空氣0.3MPa,須使用高純惰性氣體及純凈空氣。使用高壓鋼瓶,應(yīng)先熟悉高壓鋼瓶
的資料,再動手操作,氣瓶應(yīng)放置牢靠。
2、開箱檢查,按裝箱單清點儀器及附件。
第二章 整機結(jié)構(gòu)及安裝
一、 整機結(jié)構(gòu):
變壓器油色譜儀是由主機、專用色譜數(shù)據(jù)工作站)、氣源(發(fā)生器或鋼瓶氣)組成(附下圖)。
1、主機結(jié)構(gòu)
主機由三部分組成:左邊為氣路控制單元,中間為主機、柱室、檢測器、轉(zhuǎn)化
爐部分,右邊為微機溫控制單元(附下圖)。
(1)氣路部分:載氣由穩(wěn)流閥調(diào)節(jié),壓力表顯示穩(wěn)流閥出口壓力,穩(wěn)流閥前均有
穩(wěn)壓閥,穩(wěn)壓閥出廠前已定值,用戶不用調(diào)節(jié)。氫氣,空氣均由穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié),采用了氣阻器及壓力表顯示方式。(附下圖)。
(2)柱室:大容積柱室可方便安裝不銹鋼填充柱。由大口徑扇葉,電爐絲,鉑熱電阻,不銹鋼室體組成。采用了耐高溫低噪音電機,運行平穩(wěn)震動小。
(3)檢測器布局:本儀器柱室、氫焰檢測器、熱導(dǎo)檢測器及轉(zhuǎn)化爐均獨立控溫,
柱室正上方為進樣口,左邊為熱導(dǎo)檢測器,右邊為氫焰檢測器,氫焰檢測器后面為轉(zhuǎn)
化爐。
二、整機安裝:
1、用萬用表電阻檔測量儀器的絕緣,即測量主機電源插頭對機殼絕緣都要大于
20MΩ。
2、氣路安裝:將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器,用附件箱的氣路管,連接在儀器進氣接頭上,連接后將接頭用肥皂水嚴格試漏,確保不漏氣,再進行下一步操作。使用氫氣時一定要杜絕外界火源。(一定注意載氣、氫氣、空氣順序!)
3、連接地線:主機接地端、電腦主機的金屬部分連接在一起,然后與大地線牢固相連,應(yīng)確保接地良好。
4、需要安裝凈化器(選購)時,將活化好的5A分子篩裝入凈化器,連接之前應(yīng)嚴格試漏。使用時應(yīng)先通一下氣流,將5A分子篩的粉末吹出,防止進入氣路損壞閥件。若發(fā)現(xiàn)兩頭堵塞不住,應(yīng)重新堵好。使用一段時間,應(yīng)將分子篩倒出,放在干凈的馬夫爐內(nèi),在420℃溫度下活化24小時,然后冷卻到室溫時,迅速裝入凈化器,兩頭堵好再使用。
第三章 微機控制系統(tǒng)及鍵盤操作
變壓器油色譜儀的微機控制系統(tǒng)采用高集成電路結(jié)構(gòu),一塊電路主板上集合了精密電阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、單片機系統(tǒng)。到各執(zhí)行部件用排線連接,有利于系統(tǒng)的穩(wěn)定、安裝及檢修。系統(tǒng)采用了先進的軟、硬件技術(shù),因而性能穩(wěn)定可靠,抗干擾性能極好。
微機控制器對色譜柱室、氫焰、熱導(dǎo)及轉(zhuǎn)化爐熱導(dǎo)檢測器的溫度進行高精度控制。實現(xiàn)了斷氣、超溫、“0℃”保護并顯示故障原因;實現(xiàn)了氫焰放大器的靈敏度和熱導(dǎo)控制器的橋電流設(shè)定;實現(xiàn)了所有參數(shù)的斷電記憶;實現(xiàn)了柱室跟蹤升溫功能。具有電子調(diào)零功能。真正實現(xiàn)了微機智能化。
一、面板與鍵盤
二、鍵盤顯示介紹
1、功能鍵:
顯 示
鍵,用于顯示柱室、氫焰、熱導(dǎo)、轉(zhuǎn)化四點實時溫度。當(dāng)微機檢測到載氣壓力太低或其它故障時,再按此鍵中文顯示故障原因。
參 數(shù)
鍵,用于設(shè)定溫度、檢測及時間參數(shù)。按該鍵一次用于設(shè)定溫度參數(shù),
再按一次用于設(shè)定檢測參數(shù),再按一次用于設(shè)定時間參數(shù)。如此循環(huán)設(shè)
定各參數(shù)。
運 行
鍵,用于啟動加熱,并顯示四點溫度,用于恒溫操作。按此鍵或在控溫
狀態(tài)下檢測到載氣壓力太低或其它故障時,切斷加熱繼電器,關(guān)閉熱導(dǎo)
橋電流,報警燈亮,蜂鳴器報警提示并顯示故障原因。當(dāng)故障原因排除
后加熱繼電器自動恢復(fù)接通。
停 止
鍵,用于停止加熱,同時關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流,并停止分析時間程序。
橋 流
鍵,在正常狀態(tài)下用于打開熱導(dǎo)橋電流。按此鍵出現(xiàn)如圖顯示,當(dāng)確定
要加橋流時再按此鍵一次即可。當(dāng)檢測到載氣壓力太低或其它故障時不
能接通熱導(dǎo)橋電流,蜂鳴器報警提示,顯示故障原因。再按此鍵一次斷
開熱導(dǎo)橋電流。
XXXmA橋流確定要加嗎?
點 火
鍵,用于氫焰檢測器手動點火。在氫焰檢測器溫度到達設(shè)定溫度值之后10分鐘儀器自動點火一次。
分 析
鍵,用于啟動分析時間程序。按此鍵一次啟動分析時間程序。再按一次停止分析時間程序
調(diào)零1
鍵,此鍵與數(shù)字鍵1、2配合用于調(diào)整氫焰檢測器1的放大器信號輸出基
線位置,使基線在0-10mV范圍之間。
調(diào)零2
鍵,此鍵與數(shù)字鍵1、2配合用于調(diào)整氫焰檢測器2的放大器信號輸出基
線位置,使基線在0-10mV范圍之間。
調(diào)零3
鍵,此鍵與數(shù)字鍵1、2配合用于調(diào)整熱導(dǎo)檢測器的信號輸出基線位置,
使基線在0-10mV范圍之間。
2、數(shù)字鍵:
“0~9”共十個數(shù)字鍵,用于設(shè)置溫度、檢測、時間等參數(shù)。
3、儀器面板上共有5個指示燈,各指示燈意義:
加熱燈:此燈亮表示處于加熱運行狀態(tài)。
恒溫?zé)簦寒?dāng)已設(shè)定每路實時溫度,均處于相應(yīng)設(shè)定溫度的±0.5℃以內(nèi)時,恒燈
亮。(當(dāng)某一路設(shè)定溫度為0℃時,認為該路已恒溫)。
報警燈:當(dāng)任一路實際溫度超過相應(yīng)設(shè)定溫度(設(shè)定不為0℃)15℃以上或載氣
壓力太低等故障時切斷加熱電源停止加熱,報警燈亮并蜂鳴器報警提
示,顯示器同時顯示故障原因。
橋流燈:此燈亮表示熱導(dǎo)檢測器橋流已打開。
分析燈:此燈亮表示儀器處于分析階段。
三、開機
變壓器油色譜儀各室溫度參數(shù)、檢測器參數(shù)均由鍵盤設(shè)定,漢字和數(shù)字顯示,各參數(shù)具有記憶功能。打開電源總開關(guān),儀器顯示器循環(huán)顯示:
表示自檢完成, 微機工作正常,可以進行鍵盤操作。
四、鍵盤操作:
1、溫度參數(shù)設(shè)定:
按 參 數(shù) 顯示:
此后可按數(shù)字鍵設(shè)定各點溫度:如柱室設(shè)定95℃。則按 0 9 5 鍵。
按送數(shù)鍵光標(biāo)分別移到氫焰、熱導(dǎo)及轉(zhuǎn)化上,設(shè)定各參數(shù)。
2、檢測參數(shù)設(shè)定:
再按 參 數(shù) 顯示:
靈敏度Ⅰ、靈敏度Ⅱ為氫焰靈敏度檔,僅可設(shè)置為3或4。點火時間最大設(shè)置9
秒,1秒為增量。熱導(dǎo)橋流最大設(shè)置為120mA,1mA為增量。
點火時間設(shè)置用于控制氫焰點火絲加電流的時間,利于氫焰檢測器點火,在點火
可靠的前提下,盡量把時間設(shè)置短些,這樣有利于延長點火絲壽命。
3、時間參數(shù)設(shè)定:
再按 參 數(shù) 顯示:
T1是信號Ⅱ的輸出為熱導(dǎo)信號的時間,單位秒。T2是信號Ⅱ的輸出為氫焰Ⅱ信
號時間,單位秒。時間參數(shù)不能設(shè)置為零!
4、恒溫操作:
在設(shè)定完各點溫度值以后,按 運 行 鍵即可(同時加熱燈亮),各路都恒溫后,
恒溫?zé)袅?。?dāng)檢測到載氣沒有打開或載氣壓力太低時,報警燈閃爍,蜂鳴器報警提示,
并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:
當(dāng)檢測到某一室的鉑絲斷路或者顯示溫度超過設(shè)定溫度的15℃以上時,報警燈
閃爍,蜂鳴器報警提示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:
當(dāng)檢測到某一室的鉑絲短路或者顯示溫度為0℃時,報警燈閃爍,蜂鳴器報警提
示,并切斷加熱電源。顯示屏顯示如下:
注意:
? 當(dāng)載氣沒有打開或載氣壓力太低時,或者儀器運行期間出現(xiàn)斷氣時,或者五室
(柱室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、轉(zhuǎn)化爐室)溫度同時出現(xiàn)相同故障和不同故障時,此時報警燈閃爍,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示,并切斷加熱電源,關(guān)閉熱導(dǎo)橋電流。顯示屏?xí)h(huán)顯示不同故障的原因。
? 柱室溫度采用了跟蹤升溫設(shè)計,即柱室升溫溫度由其它四室溫度而定。因此在氫焰檢測器,熱導(dǎo)檢測器、轉(zhuǎn)化室不要升溫時,一定要把該點的設(shè)定溫度設(shè)為0℃,否則柱室溫度升不到設(shè)定溫度!
? 在升溫過程中,有可能造成恒溫?zé)舳虝r點亮,只有各室溫度穩(wěn)定后,恒溫?zé)舨乓恢绷林?,才可以進行分析。
5、停止加熱:
按停止鍵,停止加熱,所有指示燈熄滅,切斷熱導(dǎo)橋流,分析時間程序停止運行,
但保留所有設(shè)定參數(shù)。
6、橋流操作:
按 橋 流 顯示:
在正常狀態(tài)下當(dāng)確定要加橋流時再按此鍵橋流指示燈即可點亮, 打開熱導(dǎo)橋電
流。當(dāng)檢測到載氣壓力太低或其它故障時不能接通熱導(dǎo)橋電流,蜂鳴器報警提示,顯
示故障原因。
變壓器油色譜儀具有掉電參數(shù)保護功能,溫度參數(shù)、檢測器參數(shù)一旦確認后,不受關(guān)機掉電影響,下次開機后,只須按運行鍵即可。
第四章 熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項
熱導(dǎo)池檢測器采用半擴散式結(jié)構(gòu),四臂100歐姆錸鎢絲,恒流源供電,內(nèi)置前置放大。
一、熱導(dǎo)檢測器的氣路流程:
→ → → → → → →
二、使用注意事項:
1、該儀器采用了不通氣和斷氣保護功能,既在不通氣的情況下各室溫度無法升溫,
熱導(dǎo)橋流也無法打開,即保護了色譜柱也保護了TCD的錸鎢絲不被燒壞(國內(nèi)首創(chuàng))。
2、載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
3、使用前,應(yīng)先通載氣10~30分鐘,將管路的氣體趕去,防止錸鎢絲氧化。
4、不能用氣體直接吹熱導(dǎo)檢測器,或有較大的氣體流沖擊。
5、不允許有強烈機械震動。
6、不能將TCD處于風(fēng)口處;TCD放空口應(yīng)用管道接到室外,出氣管應(yīng)注意固定,防止風(fēng)吹擺動,影響基線。
7、如果停機,應(yīng)先關(guān)電源,等到熱導(dǎo)檢測器溫度降至80℃以下時,再關(guān)氣源,這有利于錸鎢絲使用壽命。
8、在靈敏度足夠情況下,應(yīng)降低橋電流使用,這樣可提高儀器穩(wěn)定性,增加TCD
使用壽命。
9、做完高溫分析后,需拆柱時,一定要等柱室溫度和熱導(dǎo)檢測器溫度降到80℃以下,方可卸下色譜柱,以防止損壞柱接頭絲扣及錸鎢絲氧化。
10、TCD的氣體流速測量應(yīng)在檢測器的放空處,用皂泡流量計測量,一般氣體流速在50m1/min時,靈敏度較佳。
11、使用不同載氣時,不同溫度下,橋電流允許值如下:
橋 溫
流 度
載 氣 100℃
150℃ 200℃ 250℃ 300℃
氫 氣 200mA 175mA 150mA 100mA 75mA
氮 氣 125mA 100mA 75mA 50mA 25mA
三、使用方法:
1、先通載氣:調(diào)節(jié)兩個載氣支路上穩(wěn)流閥,使熱導(dǎo)放空處流速一致。
2、打開電源開關(guān),選擇合適的橋流(見第三章)。
3、設(shè)定柱室,及熱導(dǎo)溫度(見第三章),啟動加熱。
4、待恒溫后(恒溫?zé)袅?/span>),打開記錄儀(色譜工作站),將基線調(diào)至0.5mV處,待
基線穩(wěn)定后進行分析。
5、靈敏度及穩(wěn)定性測試
測試條件:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱
長2米,不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測器100℃;橋流175mA,樣品
苯,進樣量0.3ul。
①穩(wěn)定性:
色譜工作站置于適當(dāng)量程,175mA橋流時,基線漂移≤0.15mv/h
②靈敏度:
H?W1/2: 實測峰面積(mv?s)
FC: 載氣流速(ml/min)
W: 進樣量(mg)
例如:色譜工作站測量面積為920mv?s,柱后流速50ml/min,進樣0.3ul,苯比重0.88。
第五章 氫焰檢測器的使用及注意事項
一、氫焰檢測器:
有機物在氫火焰中燃燒產(chǎn)生離子,用直流高壓的電極將離子捕獲形成微電流,通
過微電流放大器放大,即可得到相應(yīng)物質(zhì)的色譜圖。
二、氫焰檢測器的氣路流程:
三、使用注意事項:
1、填充柱操作時,應(yīng)將毛細柱的柱頭壓調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。
2、嚴格注意氣路的清潔。必須使用高純度的載氣N2(99.99%以上)
3、儀器必須良好接地。
4、三種氣體流量需要定值,方法如下:
(1)載氣:氮氣減壓閥開至0.35MPa,把穩(wěn)流閥全打開,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示
應(yīng)在0.25MPa, 然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥。
(2)氫氣氣路:減壓閥開至0.25MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0~0.2MPa之
間變化,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。
(3)空氣氣路:減壓閥開至0.35MPa,調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥看壓力表指示應(yīng)在0~0.2MPa之間變化,然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥。
(4)載氣氣路在出廠時已調(diào)好,用戶一般不用動。
5、FID必須使用N2、H2、空氣三種氣體,同時調(diào)節(jié)到需要的流速上。H2、空氣流
速從儀器所帶的壓力~流量曲線圖上查出。N2流速和H2流速比值一般為1:0.9,H2流
速和空氣流速比值一般為1:10,靈敏度較佳,基流最少。流過噴嘴的總流速不應(yīng)超
過100m1/min。
6、氫焰檢測器的溫度一般情況下要比柱室溫度高20℃~40℃,以防止樣品在檢測
器中冷凝。
7、使用氫焰時,嚴禁色譜柱未接到FID的柱接頭上,而盲目打開氫氣,這樣會
造成爐堂充滿氫氣,一旦開機升溫就會引起爆炸!
四、使用方法:
1、利用各自的穩(wěn)流閥或穩(wěn)壓閥,將N2、H2、空氣調(diào)至所需流速。
一般選用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空氣:300~400ml/min。
2、打開電源開關(guān),選擇合適靈敏度檔位,設(shè)置柱室,及氫焰檢測室溫度,啟
動加熱。 (見第三章)。
3、待氫焰檢測器溫度達到其設(shè)定溫度并一段時間后自動啟動點火,也可任意時間手
動點火,聽到輕輕的“啪”點火聲說明點著了。點火后,基線偏離,用儀器面板上的
電位器將基線調(diào)至0.5mV處,待基線穩(wěn)定后進行分析。在氫焰檢測器實際溫度較低時
盡量不要點火,以免氫焰檢測器積水而產(chǎn)生噪音。
4、FID的敏感度及穩(wěn)定性測試。
例:色譜柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS擔(dān)體,60-80目,柱長2米,
不銹鋼柱;樣品0.05%,苯/二硫化碳;柱溫80℃,汽化室120℃,FID檢測室120
℃;載氣(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空氣:350ml/min;放大器靈敏度為3;進
樣量0.3ul。
①穩(wěn)定性:
在基線穩(wěn)定情況下,基線漂移≤5×10-12A/h 基線噪音:≤5×10-13A
②敏感度計算公式:
實測噪音:N(mv), 苯的進樣量:W(g)
實測峰面積:H?W1/2峰高(mv)*苯的半峰寬(S)
若實測峰面積:H?W1/2=280.89mv?s, 噪音:N=0.02mv。
則:
第六章 故障及維修
一、氫火焰離子化檢測器故障及維修
1、正?,F(xiàn)象:
在未點火之前,放大器在最高靈敏度檔基線穩(wěn)定,可以用FID調(diào)零鍵將記錄儀指
針調(diào)至零處,點火后,若兩支氣路流速一致,柱老化一致,裝填一致,記錄儀指針有
偏離,偏離小于1mV,可用 FID調(diào)零鍵調(diào)回,基線穩(wěn)定。進樣后出峰。
2、故障現(xiàn)象:
A、未點火前,放大器無法調(diào)零,可能原因:
(1)放大器失調(diào),應(yīng)維修放大器,最好和生產(chǎn)廠家聯(lián)系。
(2)放大器輸入信號線絕緣不良或短路,可將FID檢測器上的高頻插頭卸下,測
量絕緣應(yīng)大于106MΩ。
B、點火后,記錄儀信號無法調(diào)零,可能原因:
(1)空氣不純,可降低流量,若有好轉(zhuǎn),說明空氣不純,應(yīng)嚴格純化空氣。
(2) H2和N2不純。
(3)色譜柱沒老化好,或色譜柱嚴重流失。
(4)火焰燒到收集極,可降低載氣流速。
(5)收集極和點火絲是否短路。
C、基線穩(wěn)定,但進樣不出峰,或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)靈敏度選擇太低。
(2)進樣器密封墊漏氣。
(3) 進樣器與色譜柱或柱后至檢測器之間接頭漏氣。
(4)注射針使用過久本身漏氣,或進樣器溫度太低。
(5)輸入信號線斷路或短路,或極化電壓沒加上。
D、基線不穩(wěn)定,可能原因:
(1)氣體不純,夾雜某些有機物。
(2)離子室嚴重污染。
(3)氫火焰太大。
(4)離子室信號線接觸不良或極化電壓未加上。
(5)放大器故障。
(6)有嚴重漏氣的地方。
(7)色譜柱被污染。
(8)收集極和點火絲是否短路。
E、拖尾峰現(xiàn)象:
(1)玻璃內(nèi)襯管損壞。
(2)進樣量過大。
二、熱導(dǎo)檢測器故障及維修
1、熱導(dǎo)信號無法調(diào)零,可能原因:
(1)熱導(dǎo)橋電流沒有打開。
(2)熱導(dǎo)控制器故障,應(yīng)檢查控制線路,最好請生產(chǎn)廠維修。
(3)儀器嚴重漏氣,應(yīng)試漏。
(4)四臂錸鎢絲元件嚴重不對稱,將熱導(dǎo)池檢測器和電氣部分的接插件拔下后
測量四個臂阻值,相差應(yīng)小于0.5Ω。
(5)熱導(dǎo)池錸鎢絲一臂與池體短路,可檢查錸鎢絲元件和地的接觸電阻。
(6)熱導(dǎo)四臂錸鎢絲燒斷。
2、基線穩(wěn)定,但進樣不出峰或靈敏度顯著下降,可能原因:
(1)熱導(dǎo)橋流選擇太小。
(2) 進樣器密封墊漏氣。
(3) 進樣器與色譜柱或柱后至檢測器接頭漏氣。
(4)注射器本身漏氣,或進樣器溫度太低。
(5)錸鎢絲元件嚴重腐蝕。
(6)數(shù)據(jù)處理器參數(shù)設(shè)置不合理。
3、基線穩(wěn)定性變壞,可能原因:
(1)熱導(dǎo)池控制線路故障,最好請生產(chǎn)廠維修。
(2)溫度控制不穩(wěn),應(yīng)請生產(chǎn)廠維修
(3)熱導(dǎo)池沾污應(yīng)取下清洗,最好請生產(chǎn)廠維修。
(4)信號線接頭接觸不良。
(5)漏氣
(6)氣體不穩(wěn)定或氣體不純。
(7)錸鎢絲元件嚴重腐蝕或氧化。
(8)樣品或高沸物固定液流失,冷凝在放空口處造成堵塞。
(9)橋電流過大,錸鎢絲呈灼熱狀態(tài)。
(10)載氣流量過大或不穩(wěn)。
4、峰型變寬:
(1)載氣流速太低。
(2)柱溫太低。
(3)檢測器溫度太低。
(4)色譜柱固定相流失。
5、拖尾峰現(xiàn)象:
(1)玻璃襯管損壞。
(2)進樣量過大。
(3)柱選擇錯誤。
6、熱導(dǎo)橋電流加不上,橋流燈不亮,蜂鳴器斷續(xù)蜂鳴提示。
(1)載氣沒有打開或運行期間突然斷氣。
(2)其中一室有鉑絲斷路超溫現(xiàn)象。
(3)其中一室有鉑絲短路實時顯示0℃現(xiàn)象。
三、進樣不啟動分析
1、檢查儀器載氣正常否。
2、檢查儀器加熱并恒溫否。
3、檢查儀器在點火“狀態(tài)”否。
4、檢查時間參數(shù)設(shè)置正常否。
5、檢查儀器在分析狀態(tài)否。
1、1:交流輸入( 220V )
2、2:電 機( 220V )
3、3:柱室加熱(關(guān)掉電源測量約28Ω)
4、4:氫焰加熱(關(guān)掉電源測量約210Ω)
5、5:熱導(dǎo)加熱(關(guān)掉電源測量約200Ω)
6、6:轉(zhuǎn)換加熱(關(guān)掉電源測量約200Ω)
A、A:柱室鉑絲(關(guān)掉電源測量,室溫下約108Ω)
B、B:氫焰鉑絲(關(guān)掉電源測量,室溫下約108Ω)
C、C:熱導(dǎo)鉑絲(關(guān)掉電源測量,室溫下約108Ω)
D、D:轉(zhuǎn)化鉑絲(關(guān)掉電源測量,室溫下約108Ω)
特別注意本執(zhí)行板上是交流220V強電,不是專業(yè)人員切勿亂動!